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      鉛板鉛含量測定方法就是這樣“簡單”


      1 外觀的測定:目測。
       
      2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計)
       
      2.1 試劑和溶液
       
         硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液:取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。
       
      2.2 測定步驟
       
         稱取0.5g(稱準(zhun)至0.0002g)試(shi)樣置于(yu)300ml燒杯中(zhong),加入20%硝酸(suan)(suan)50ml,加熱(re)(re)使(shi)(shi)之完全(quan)溶(rong)解,然(ran)后(hou)冷(leng)卻,加2滴0.1%甲(jia)基橙指示劑(ji),用氨水調整酸(suan)(suan)度(du),使(shi)(shi)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)由紅色(se)轉為(wei)黃色(se)(PH=6左右),然(ran)后(hou)以(yi)2mol/L乙酸(suan)(suan)溶(rong)解氫氧化鋅待溶(rong)解后(hou)(PH控制3~4)在(zai)攪拌下逐漸地(di)國入20ml 5%鉻(ge)酸(suan)(suan)鉀溶(rong)液(ye)(ye)(ye),加熱(re)(re)煮沸5min,至完全(quan)冷(leng)卻后(hou),再(zai)進行(xing)過濾(lv),濾(lv)紙(zhi)上的沉(chen)淀(dian)先(xian)用2%乙酸(suan)(suan)洗滌至無鉻(ge)酸(suan)(suan)根為(wei)止(zhi)[用0.1mol/L硝酸(suan)(suan)銀溶(rong)液(ye)(ye)(ye)試(shi)之應(ying)無黃色(se)沉(chen)淀(dian)]。漏斗中(zhong)的沉(chen)淀(dian)用熱(re)(re)的鹽(yan)酸(suan)(suan)氯(lv)化鈉飽和液(ye)(ye)(ye)70ml溶(rong)解,過濾(lv)。然(ran)后(hou)用熱(re)(re)蒸餾水洗滌至無氯(lv)離子存在(zai)為(wei)止(zhi)[用0.1mol/L硝酸(suan)(suan)銀溶(rong)液(ye)(ye)(ye)試(shi)至無白色(se)沉(chen)淀(dian)產(chan)生為(wei)止(zhi)],當濾(lv)液(ye)(ye)(ye)完全(quan)冷(leng)卻后(hou)加2g碘化鉀,放(fang)之暗處15min,用0.1mol/ L硫(liu)代(dai)硫(liu)酸(suan)(suan)鈉標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴定(ding)至淡黃色(se),再(zai)加5ml 0.5%淀(dian)粉溶(rong)液(ye)(ye)(ye)繼續滴定(ding)至無色(se)即為(wei)終(zhong)點。

      2.3 計算 
       
        含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計算:
       
                     X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)
       
       式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數;
       
       c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L;
       
       m——試樣的質量,g;
       
       0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數;
       
       1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數


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